氣相色譜檢測花生中涕滅威碸殘留量

花生中殘留量檢測樣本用丙酮/水提取，過氧酸氧化，弗羅裏矽土柱層析淨化，氣相色譜法(FPD)測定。 花生中殘留量檢測樣本用丙酮/水提取，過氧酸氧化，弗羅裏矽土柱層析淨化，氣相色譜法(FPD)測定。 1.主要儀器及設備氣相色譜儀:帶火焰光度檢測器(FPD) 組織搗碎機磁力攪拌器旋轉蒸發器振蕩器玻璃層析柱:30cm(長)×1.3cm(內徑) 2.主要試劑丙酮:分析純二氯甲烷:分析純，重蒸餾甲苯:分析純，重蒸餾:分析純，重蒸餾氧化劑:冰醋酸/30%過氧化氫(1:1，V/V)，混合前加1%濃硫酸於過氧化氫中。避光貯存，7天後重新配製弗羅裏矽土(Florisil):60～100目涕滅威:純度99.4% 涕滅威亞碸:純度99.9% 涕滅威碸:99.8% 3.檢測步驟 3.1提取 3.1.1花生仁:稱50g搗碎樣本，加200ml丙酮/水(3:1，V/V)，搗碎提取3min，抽濾後殘渣再用150ml提取劑搗碎提取一次，抽濾，合並提取液並濃縮至約120ml，加5ml氧化劑，攪拌20分鍾後，加50ml 10%碳酸氫鈉水溶液，再繼續攪拌20分鍾，用3×lOOml二氯甲烷萃取，收集提取液並經無水硫酸鈉幹燥，濃縮至約20ml。 3.1.2花生植株:稱25g粉碎樣本，加200ml丙酮/水(3:1，V/V)浸泡後振蕩提取30min，抽濾後殘渣再用150ml提取劑振蕩提取一次，合並提取液，然後濃縮氧化，二氯甲烷萃取，濃縮(具體操作步驟同花生仁)。3.2柱層析淨化層析柱中上下兩端加2cm厚無水硫酸鈉，中間加8g弗羅裏矽土。用25ml甲苯/二氯甲烷(1:1，V/V)預淋，然後將提取濃縮液轉移至柱中，棄去淋出液。先用50ml/丙酮(98:2，V/V)淋洗，再用50ml/丙酮(1:1，V/V)淋洗，收集淋出液並濃縮至近幹，用丙酮定容後待測。 3.3氣相色譜法測定檢測器:火焰光度檢測器(FPD) 色譜柱:2m(長)× 3mm(內徑)不鏽鋼柱擔體:ChromosorbWAW，80～100目固定液:15%FFAP 檢測溫度:色譜柱226℃，檢測器227℃，進樣口300℃ 載氣:氮氣(99.99%)，lOOml/min 燃燒氣:氫氣35ml/min，空氣76ml/min 保留時間:涕滅威碸3min30s