重金屬汙染是當今土壤汙染中麵積zui廣、危害zui大的環境問題之一。土壤中重金屬大部分殘留於(yu) 耕層,難降解毒性大,一旦汙染很難修複。土壤重金屬被植物吸附和積累後,通過食物鏈富集到人體(ti) ,危害人體(ti) 健康引發疾病,如水俁(yu) 病、骨痛病等,同時土壤重金屬會(hui) 由風力、淋溶作用等進入大氣和水體(ti) 中,導致大氣和水體(ti) 汙染。
目前土壤的樣品霞姐使用較為(wei) 廣泛的仍是電熱板消解,但其處理樣品量較少,用時長耗酸量大,實驗人員需要隨時觀察樣品的消解狀況,使得人力主要消耗在樣品消解的過程中。如何提高樣品前處理的效率就成了擺在各個(ge) 實驗室麵前的首要問題。
一、方法特點
LabTech全自動消解儀(yi) AutoDigiBlock係列產(chan) 品是近幾年實驗室自動化技術在無機樣品前處理領域的重要發展,繼電熱板、電熱石墨消解儀(yi) 後,萊伯泰科繼續濕法消解發展曆程。AutoDigiBlock將消解過程程序化和標準化,用戶隻需向消解管中稱量樣品,打開並運行內(nei) 置的土壤消解方法,AutoDigiBlock在軟件控製下自動完成所有的消解程序,包括加酸、搖勻樣品、程序升溫消解、趕酸、定容。
AutoDigiBlock全自動消解儀(yi) 的優(you) 勢主要體(ti) 現在:
u 全自動化的樣品處理過程,有效節省人力,提高工作效率
² 用戶隻需稱樣,儀(yi) 器自動完成全部前處理過程,避免重複繁瑣的操作,節省人力;
² 實驗人員無需接觸腐蝕性強酸
u 樣品通量大,批處理能力強
² zui多同時處理60個(ge) 樣品,有效提高工作效率
u 程序化、標準化的消解過程 ,大大降低了對實驗人員經驗的要求
² 實驗室的新人也可輕鬆操作。;
² 程序控溫和均勻的溫度控製,無需像往常一樣頻繁查看和幹預,從(cong) 而將人力從(cong) 繁瑣單調的操作中解放出來。
u 更均勻的樣品處理效果,樣品間溫度均勻,重現性好
² 避免了傳(chuan) 統電熱板消解方式由於(yu) 不同區域的溫度差異所導致要經常挪動燒杯的無謂勞動。
u 更安全 更經濟 運行成本低
² 常壓消解,安全性高;
² 特別適用於(yu) 食品、土壤等常規樣品的消解,運行成本低,無需額外為(wei) 高壓功能買(mai) 單。
二、儀(yi) 器和試劑:
AutoDigiBlock S60全自動消解儀(yi) (北京萊伯泰科儀(yi) 器股份有限公司);電感耦合等離子質譜儀(yi) (ICP-MS);硝酸(HNO3),65%~68%,GR;氫氟酸(HF)40%,GR;高氯酸(HClO4),ρ=1.68g/mL,70%~72%,GR。
三、實驗方法
1) 稱樣:稱取土壤樣品0.2g,置於(yu) PTFE消解管中;
2) 自動加酸、搖勻:AutoDigiBlock自動加入5mL硝酸+2mL高氯酸+3mL氫氟酸,50%強度搖勻1min;
3) 自動程序升溫:
a 消解儀(yi) 程序升溫至120℃,保持30min;
b 消解儀(yi) 升溫至150℃,保持120min;
c 取下消解管蓋子,消解儀(yi) 升溫至190℃,進行*的消解同時趕酸至樣品呈果凍粘稠狀;
4) 自動定容:樣品用1%硝酸定容至50mL,待測;
5) ICP-MS上機測試。
消解升溫程序:
設定溫度/℃ | 升溫時間/min | 保持時間/min | |
1 | 120 | 20 | 30 |
2 | 150 | 6 | 120 |
3 | 190 | 10 | 60 |
四、結論
使用AutoDigiBlock S60消解,ICP-MS測定土壤中的Pb、Cd、Cr等重金屬元素,可在4-5h內(nei) 完成土壤樣品的*消解,消解液呈無色透明無沉澱。方法經用戶驗證,各元素的回收率和精密度均較理想,符合國標要求。
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