牛奶和奶粉中甲醛的檢測方案
乳品行業(ye) 一波未平一波又起。國產(chan) 奶粉“三聚氰胺”、“皮革奶”安全事件尚未平息,日前,韓國第三大奶製品生產(chan) 商——每日乳業(ye) 又爆出牛奶中檢測出含有福爾馬林,其原因是使用了受汙染的進口飼料。
福爾馬林是甲醛的水溶液,過去被廣泛應用於(yu) 消毒和殺菌,但由於(yu) 它會(hui) 對人體(ti) 健康產(chan) 生不利影響,食品工業(ye) 等領域近年來已逐步減少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生長過程中出現並影響牛奶的質量,今後可能將對所有奶製品進行例行的甲醛檢查。
為(wei) 此,我公司開發了《牛奶和奶粉中甲醛的檢測》方法,希望能為(wei) 從(cong) 事食品分析檢測的同仁們(men) 提供參考。
牛奶和奶粉中甲醛的檢測
1、適用範圍
適用於(yu) 牛奶和奶製品中甲醛的檢測。
2、樣品準備/提取
2.1稱量:
牛奶:稱取2.0 g樣品,到0.01 g,置於(yu) 10 mL帶刻度具塞試管;
奶粉:稱取0.5 g,到0.01 g,置於(yu) 10 mL帶刻度具塞試管。
2.2 提取
將稱好的樣品用水定容至10 mL。
2.3 衍生
取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液於(yu) 5 mL具塞試管中,混勻,60℃水浴30 min。
*2.4-二硝基苯肼溶液:50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。
3、SPE柱淨化——ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)
(1)活 化: 依次加入6 mL甲醇、6 mL水,流出液棄去,並將小柱抽幹;
(2)上 樣: 將2 mL衍生液加入柱中,收集流出液。
(4)洗 脫: 1 mL乙腈,繼續收集流出液。合並兩(liang) 次流出液並定容至3 mL;過微孔濾膜,供HPLC分析。
4、分析條件
色譜柱: Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat.#99603)
流 速: 1.0 mL/min
檢測器:* UV 365 nm
柱 溫: 40℃
進樣量: 20 μL
流動相: 乙腈:水=60:40
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